분석화학(5) 품질보증단계_품질 보증, 명세서

1. 품질 보증(Quality Assurance)이란?

목적에 맞는 답(충분한 정확도와 정밀도를 갖는)을 얻기 위해서 수행하는 일이다.

즉 올바른 답을 얻기 위해 수행하는 일을 말한다.

(1) 품질 보증의 기본

측정 데이터(Raw Data): 개별 측정값(크로마토그램의 피크 면적, 뷰렛의 부피 등)

처리 데이터(Treated Data): 측정 데이터에 교정 절차를 적용하여 얻은 농도나 양이다.

결과(Results): 처리 데이터에 통계 기법을 적용한 뒤에 최종적으로 보고하는 평균, 표준편차, 신뢰 구간 등을 뜻한다.

 

(2) 사용 목적(Use Objectives)

사용 목적: 결과가 쓰일 목적

데이터와 결과에 대한 명확하고 정밀한 사용 목적 기록한다.

즉 품질 보증의 중요한 절차이자 데이터와 결과의 남용 방지를 위해 필요하다.

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2. 명세서(Specifications)

(1) 명세서: 사용 목적에 맞는 요구사항

-유효숫자의 개수, 분석 과정의 주의사항 명시

-시료 채취 요건: 어떻게, 몇 개, 보관을 할 것인가? 품질 보증은 시료채취 단계부터 시작한다. 즉 대표성 훼손, 손실, 오염이 되지 않은 시료가 중요하다.

●가양성 가음성

-가양성(False positive): 실제 농도는 허용치 미만이지만, 측정 농도는 허용치를 초과하는 것

-가음성(False negative): 실제 농도는 허용치를 초과하지만, 측정 농도는 허용치 미만인 것

 

●선택성(Selectivity or Specificity), 감도(Sensitivity), 검출 한계(Detection limit)

선택성: 시료 내의 다른 화학종으로부터 분석 물질을 구별하는 능력

감도: 분석 물질의 농도 변화에 대해 측정 가능하게 감응하는 정도=교정 곡선의 기울기=신호 변화/분석 물질 농도 변화

-선택할 방법은 측정할 농도보다 검출한계가 낮아야 한다.

 

●바탕, 방법 바탕, 시약 바탕, 현장 바탕

-바탕(blank): 시료에 들어 있는 다른 화학종 및 시료의 보존, 준비, 분석에 쓰는 시약에 들어 있는 소량의 분석물질

-방법 바탕(method blank): 분석 물질만 제외한 그 밖의 모든 성분이 들어있는 시료, 분석 과정의 모든 단계를 거친다.

시료 중 분석 물질의 감응=실제 시료의 감응 - 방법 바탕의 감응

-시약 바탕(reagent blank): 방법 바탕과 유사하지만 시료 처리 과정을 거치지는 않는다.

-방법 바탕이 분석 신호에 미치는 바탕의 영향을 더욱 완벽하게 추정

-현장 바탕(field blank): 시료채취 장소에 관련

 

●소량 첨가 회수율(spike recovery)

-매트릭스(matrix): 시료에서 분석 물질을 제외한 나머지

-분석 물질의 감응은 매트릭스에 비례한다.

-소량 첨가(spike or fortification): 시료에 첨가하는 알고 있는 양의 분석 물질

-소량 첨가 회수율은 오염이나 손실 문제를 유발할 수 있다.

오염(contamination): 앞 단계의 용액, 더러운 유리기구, 시약 또는 실험실이나 현장 환경에서의 불순물 등 시료나 표준물질에 분석 물질이 부주의하게 첨가되는 것이다.

손실(loss): 불완전한 이동, 보관 도중의 파괴, 유리 용기에서의 증발, 침전 또는 흡착에 의해 시료나 표준물질로부터 분석 물질이 제거된 것.

●성능 시험 시료(performance test sample, quality control sample or blind sample)

-성능 시험 시료=품질 관리 시료

-조성을 알고 있는 시료를 미지 시료로써 분석자에게 제공

-감독자는 결과를 알고 있는 값과 비교

 

●표준 작업 절차(standard operating procedure)

-무슨 단계를 어떻게 처리하라고 지시하는 것. 즉 품질 보증의 방패가 된다.

-누구나 표준 작업 절차를 따라야 함.

-의미 있는 분석을 하려면 분석 대상을 대표하는 의미 있는 시료가 있어야 함

화학적 특성이 변화하지 않는 조건에서 용기에 보관

산화, 광분해, 미생물 성장 등을 막을 수 있는 보호가 필요할 수도 있다.

 

●관리 계통(chain of custody)

-시료의 수직, 분석, 보관에 이르기까지의 추적

ex) 시료를 다루는 사람이 바뀔 때마다 서류에 서명하여 책임 소재를 가림

ex) 기록한 절차에 따라 시료를 처리한 후 보관하고, 시료를 넘겨받은 사람은 시료의 보관 상태를 점검

-기기들이 어떻게 유지되어야 하고, 신뢰도 보증을 위해서 어떻게 검정되어야 하는지 구체적 명시

-실험실마다 냉장고 온도 기록, 저울 교정, 일상적 기기 유지, 또는 시약 교체

-표준 작업 절차를 행하는 이유: 어떤 기기를 사용하여 여러 사람들이 다른 분석을 수행

-엄격한 관리가 비용 절감할 수 있다.

(2) 명세서에 꼭 들어가야 할 내용

-시료 채취 요건

-정확도와 정밀도

-틀린 결과의 비율

-선택성

-감도

-허용 바탕값

-소량 첨가 회수율

-교정 점검

-품질 관리 시료